Ein neuartiges Gerät ermöglicht die hochauflösende Beobachtung dynamischer Prozesse in flüssiger Phase im Nanomaßstab (mit Video)

03. Februar 2023 (Nanowerk-Neuigkeiten) Vor Ort Die Beobachtung und Aufzeichnung wichtiger elektrochemischer Flüssigphasenreaktionen in Energiegeräten ist für den Fortschritt der Energiewissenschaft von entscheidender Bedeutung. Ein Forschungsteam unter der Leitung eines Wissenschaftlers der City University of Hong Kong (CityU) hat kürzlich ein neuartiges, winziges Gerät zur Aufnahme flüssiger Proben für die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)-Beobachtung entwickelt und damit die Tür zur direkten Visualisierung und Aufzeichnung komplexer elektrochemischer Reaktionen im Nanomaßstab geöffnet Echtzeit mit hoher Auflösung (Naturprotokolle, „Herstellung einer Flüssigkeitszelle für die In-situ-Transmissionselektronenmikroskopie elektrochemischer Prozesse“). Das Forschungsteam ist davon überzeugt, dass diese innovative Methode Aufschluss über Strategien zur Herstellung eines leistungsstarken Forschungsinstruments zur Aufdeckung der Geheimnisse elektrochemischer Prozesse in der Zukunft geben wird. Schematische Darstellung der elektrochemischen Flüssigkeitszelle. (Bild: Yang, R. et al.) Der Einsatz herkömmlicher TEM ist aufgrund der Vakuumumgebung (eine Vakuumumgebung verhindert, dass die Elektronen entlang ihrer Bahnen absorbiert oder abgelenkt werden und die Beobachtung beeinträchtigen) auf dünne, stabile und feste Proben beschränkt die Kammer zur Aufnahme der Proben. Flüssige Proben sind vakuuminkompatibel und können daher nicht direkt im herkömmlichen TEM untersucht werden. Zum Glück mit dem Aufkommen der Fortgeschritteneren in situ „Flüssigkeitszellen-TEM“ ist es möglich, dynamische Prozesse in der Flüssigphase zu untersuchen in situB. die Beobachtung der Kristallkeimbildung und des Kristallwachstums in Lösung, elektrochemischer Reaktionen in Energiegeräten und der Lebensaktivitäten lebender Zellen. Die „Flüssigkeitszelle“ ist eine Kernkomponente der TEM, um die Proben für den Durchgang des Elektronenstrahls zu halten und so zu ermöglichen in situ Überwachung. Die Herstellung einer hochwertigen Flüssigkeitszelle für TEM ist jedoch eine Herausforderung, da dazu Elektroden eingebaut und Elektrolyte in einer winzigen „geschlossenen“ Flüssigkeitszelle eingekapselt werden müssen, um ein Auslaufen zu verhindern, und sie gleichzeitig an eine externe Stromquelle angeschlossen werden muss. Ein Forschungsteam unter der gemeinsamen Leitung von Dr. Zeng Zhiyuan, Assistenzprofessor am Department of Materials Science and Engineering an der CityU, und Professor Li Ju vom Massachusetts Institute of Technology (MIT) hat erfolgreich eine effiziente und neuartige Methode zur Herstellung „geschlossener“ elektrochemischer Stoffe entwickelt Flüssigzellen, die die Auflösung von TEM mit flüssigen Proben erheblich verbessern können. „Die neu entwickelte geschlossene Flüssigkeitszelle erfüllt zwei Hauptaufgaben: 1) die flüssigen Proben in einem geschlossenen Behälter einzuschließen und sie dadurch von der Vakuumumgebung des Mikroskops zu trennen; und 2) Begrenzen der flüssigen Proben auf eine ausreichend dünne Flüssigkeitsschicht unter Verwendung von zwei elektronentransparenten Siliziumnitriden (SiN).x) Fenster, damit Elektronen durch die Flüssigkeitsschicht wandern und die Reaktionen abbilden können“, erklärte Dr. Zeng. Um die leistungsstarken „geschlossenen“ elektrochemischen Flüssigzellen in diesem Protokoll herzustellen, nutzte das Forschungsteam fortschrittliche Nanofabrikationstechniken, einschließlich Photolithographie, um die Kernkomponente von herzustellen in situ liquid TEM – die Flüssigkeitszelle. Bei der Fotolithographie handelt es sich um einen Prozess, bei dem ultraviolettes Licht verwendet wird, um ein geometrisches Design von einer optischen Maske auf eine lichtempfindliche Chemikalie (Fotolack) zu übertragen, die auf das Substrat aufgetragen wird. Das Team stellte den unteren und den oberen Chip getrennt her und baute sie dann zusammen. Während des Metallabscheidungsprozesses wurden Gold- oder Titanelektroden auf dem unteren Chip abgeschieden. Dann wurde der Elektrolyt in die Flüssigkeitszelle eingefüllt und versiegelt. Mithilfe dieser innovativen Flüssigkeitszelle mit dem Transmissionselektronenmikroskop können die dynamischen elektrochemischen Reaktionen der flüssigen Probe auf der Elektrodenoberfläche in Echtzeit und mit hoher Auflösung über das TEM-Betriebssystem mit integrierter Kamera mit hoher räumlich-zeitlicher Auflösung aufgezeichnet werden. „Die durch unsere maßgeschneiderte Nanofabrikationsmethode entwickelte elektrochemische Flüssigkeitszelle verfügt über dünnere SiNx-Bildgebungsfenster (35 nm) als kommerzielle (50 nm)“, erklärte Dr. Zeng. „Außerdem hat es eine dünnere Flüssigkeitsschicht (150 nm) als handelsübliche (1,000 nm). Die dünneren SiNx-Bildgebungsfenster und die dünnere Flüssigkeitsschicht stellen sicher, dass unsere hergestellte Flüssigkeitszelle elektrochemische Reaktionen mit einer besseren räumlichen TEM-Auflösung erfassen kann als kommerzielle Zellen.“

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Herstellungsprozess der elektrochemischen Flüssigkeitszelle. Das Team glaubt, dass es viele Möglichkeiten und Anwendungen für die gibt in situ Die TEM-Beobachtung elektrochemischer Reaktionen wird bald nach der Entwicklung der elektrochemischen Flüssigkeitszelle mit der Auswahl strukturierter Metallelektroden und der eingekapselten flüssigen Elektrolyte in der Flüssigkeitszelle erfolgen. Dieses neu vorgeschlagene Herstellungsprotokoll kann auch in anderen Fällen verwendet werden in situ Techniken über TEM hinaus. Eine entsprechende Anpassung dieses Protokolls wäre beispielsweise für die Herstellung elektrochemischer Flüssigkeitszellen geeignet in situ Röntgencharakterisierung elektrochemischer Reaktionen (Röntgenabsorptionsspektroskopie, Röntgenbeugung usw.).

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• Quelle: https://www.nanowerk.com/nanotechnology-news2/newsid=62306.php