Un nuevo dispositivo permite la observación de alta resolución de procesos dinámicos en fase líquida a nanoescala (con video)

03 de febrero de 2023 (Noticias de Nanowerk) Las terapias de edición del genoma in situ La observación y el registro de importantes reacciones electroquímicas en fase líquida en dispositivos de energía son cruciales para el avance de la ciencia de la energía. Un equipo de investigación dirigido por un académico de la Universidad de la Ciudad de Hong Kong (CityU) desarrolló recientemente un novedoso y diminuto dispositivo para contener muestras líquidas para la observación por microscopía electrónica de transmisión (TEM), abriendo la puerta para visualizar y registrar directamente reacciones electroquímicas complejas a nanoescala en en tiempo real a alta resolución (Protocolos de la naturaleza, “Fabricación de Celda Líquida para Microscopía Electrónica de Transmisión In-Situ de Procesos Electroquímicos”). El equipo de investigación cree que este método innovador arrojará luz sobre las estrategias para fabricar una poderosa herramienta de investigación para descubrir los misterios de los procesos electroquímicos en el futuro. Ilustración esquemática de la celda de líquido electroquímico. (Imagen: Yang, R. et al.) El uso de TEM convencional se limita a muestras delgadas, estables y sólidas debido al entorno de vacío (un entorno de vacío evita que los electrones sean absorbidos o desviados a lo largo de sus caminos y afecten la observación) en la cámara para contener los especímenes. Las muestras líquidas son incompatibles con el vacío, por lo que no se pueden probar directamente en el TEM tradicional. Afortunadamente, con la aparición de los más avanzados in situ “TEM de celda líquida”, es posible estudiar procesos dinámicos en fase líquida in situ, como observar la nucleación de cristales y el crecimiento en solución, reacciones electroquímicas en dispositivos de energía y las actividades vitales de las células vivas. La "celda líquida" es un componente central de TEM para sostener las muestras para que pase el haz de electrones, lo que permite in situ observación. Pero es un desafío fabricar una celda líquida de alta calidad para TEM porque implica incorporar electrodos y encapsular electrolitos en una pequeña celda líquida "cerrada" para evitar fugas y conectarla a una fuente de alimentación externa al mismo tiempo. Un equipo de investigación codirigido por el Dr. Zeng Zhiyuan, profesor asistente en el Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales de CityU, y el profesor Li Ju del Instituto de Tecnología de Massachusetts (MIT) desarrolló con éxito un método eficiente y novedoso para fabricar electroquímicos "cerrados". células líquidas, que pueden mejorar en gran medida la resolución de TEM con muestras líquidas. “La celda líquida cerrada recientemente desarrollada realiza dos trabajos principales: 1) encerrar las muestras líquidas en un recipiente cerrado, separándolas así del entorno de vacío del microscopio; y 2) confinar las muestras líquidas a una capa líquida lo suficientemente delgada utilizando dos nitruros de silicio transparentes a los electrones (SiNx) ventanas, para que los electrones puedan viajar a través de la capa líquida y generar imágenes de las reacciones”, explicó el Dr. Zeng. Para fabricar las celdas líquidas electroquímicas "cerradas" de alto rendimiento en este protocolo, el equipo de investigación utilizó técnicas avanzadas de nanofabricación, incluida la fotolitografía, para fabricar el componente central de in situ TEM líquido: la celda líquida. La fotolitografía es un proceso que utiliza luz ultravioleta para transferir un diseño geométrico de una máscara óptica a un químico sensible a la luz (fotorresistente) que recubre el sustrato. El equipo fabricó el chip inferior y el chip superior por separado y luego los ensambló. Se depositaron electrodos de oro o titanio en el chip inferior durante el proceso de deposición de metal. Luego se cargó el electrolito y se selló dentro de la celda de líquido. Usando esta innovadora celda líquida con el microscopio electrónico de transmisión, las reacciones electroquímicas dinámicas de la muestra líquida en la superficie del electrodo se pueden registrar en tiempo real a alta resolución a través del sistema operativo TEM incorporado con una cámara de alta resolución espacio-temporal. "La celda de líquido electroquímico diseñada por nuestro método de nanofabricación personalizado tiene ventanas de imagen SiNx más delgadas (35 nm) que las comerciales (50 nm)", explicó el Dr. Zeng. “También tiene una capa líquida más fina (150nm) que la de los comerciales (1,000nm). Las ventanas de imágenes SiNx más delgadas y la capa líquida más delgada aseguran que nuestra celda líquida fabricada pueda capturar reacciones electroquímicas con una mejor resolución espacial TEM que las comerciales”.

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Proceso de fabricación de la celda electroquímica líquida. El equipo cree que muchas oportunidades y aplicaciones para el in situ La observación TEM de las reacciones electroquímicas surgirá poco después del desarrollo de la celda líquida electroquímica con la selección de electrodos metálicos estampados y los electrolitos líquidos encapsulados en la celda líquida. Este protocolo de fabricación recientemente propuesto también se puede utilizar en otros in situ técnicas más allá de TEM. Por ejemplo, un ajuste adecuado a este protocolo sería adecuado para la fabricación de celdas electroquímicas líquidas para in situ Caracterizaciones de rayos X de reacciones electroquímicas (espectroscopia de absorción de rayos X, difracción de rayos X, etc.).

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• Fuente: https://www.nanowerk.com/nanotechnology-news2/newsid=62306.php