Un nuovo dispositivo consente l'osservazione ad alta risoluzione dei processi dinamici in fase liquida su scala nanometrica (con video)

03 febbraio 2023 (Notizie Nanowerk) Sul posto l'osservazione e la registrazione di importanti reazioni elettrochimiche in fase liquida nei dispositivi energetici è fondamentale per il progresso della scienza energetica. Un gruppo di ricerca guidato da uno studioso della City University di Hong Kong (CityU) ha recentemente sviluppato un nuovo, minuscolo dispositivo per contenere campioni liquidi per l'osservazione al microscopio elettronico a trasmissione (TEM), aprendo la porta alla visualizzazione diretta e alla registrazione di complesse reazioni elettrochimiche su nanoscala in in tempo reale ad alta risoluzione (Protocolli Natura, "Fabbricazione di celle liquide per microscopia elettronica a trasmissione in situ di processi elettrochimici"). Il team di ricerca ritiene che questo metodo innovativo farà luce sulle strategie per fabbricare un potente strumento di ricerca per scoprire i misteri dei processi elettrochimici in futuro. Illustrazione schematica della cella liquida elettrochimica. (Immagine: Yang, R. et al.) L'uso del TEM convenzionale è limitato a campioni sottili, stabili e solidi a causa dell'ambiente del vuoto (un ambiente del vuoto impedisce agli elettroni di essere assorbiti o deviati lungo i loro percorsi e influenzare l'osservazione) in la camera per contenere i campioni. I campioni liquidi sono incompatibili con il vuoto, quindi non possono essere sondati direttamente nel TEM tradizionale. Fortunatamente, con l'emergere del più avanzato on-site “Liquid cell TEM”, è possibile studiare processi dinamici in fase liquida on-site, come l'osservazione della nucleazione e della crescita dei cristalli in soluzione, le reazioni elettrochimiche nei dispositivi energetici e le attività vitali delle cellule viventi. La "cella liquida" è un componente centrale di TEM per contenere i campioni per il passaggio del fascio di elettroni, consentendo così on-site osservazione. Ma è difficile produrre una cella liquida di alta qualità per TEM perché comporta l'incorporazione di elettrodi e l'incapsulamento di elettroliti in una minuscola cella liquida "chiusa" per evitare perdite e collegarla a una fonte di alimentazione esterna allo stesso tempo. Un gruppo di ricerca co-guidato dal dottor Zeng Zhiyuan, professore assistente presso il Dipartimento di Scienza dei materiali e ingegneria presso CityU, e dal professor Li Ju del Massachusetts Institute of Technology (MIT) ha sviluppato con successo un metodo efficiente e innovativo per fabbricare elettrochimici "chiusi" celle liquide, che possono migliorare notevolmente la risoluzione di TEM con campioni liquidi. “La cella liquida chiusa di nuova concezione svolge due compiti principali: 1) racchiudere i campioni liquidi in un contenitore chiuso, separandoli così dall'ambiente sottovuoto del microscopio; e 2) confinare i campioni liquidi in uno strato liquido sufficientemente sottile utilizzando due nitruro di silicio elettrotrasparente (SiNx), in modo che gli elettroni possano viaggiare attraverso lo strato liquido e visualizzare le reazioni", ha spiegato il dott. Zeng. Per fabbricare le celle liquide elettrochimiche "chiuse" ad alte prestazioni in questo protocollo, il team di ricerca ha utilizzato tecniche avanzate di nanofabbricazione, inclusa la fotolitografia, per fabbricare il componente principale di on-site liquido TEM - la cella liquida. La fotolitografia è un processo che utilizza la luce ultravioletta per trasferire un disegno geometrico da una maschera ottica a una sostanza chimica sensibile alla luce (fotoresist) rivestita sul substrato. Il team ha fabbricato separatamente il chip inferiore e quello superiore, quindi li ha assemblati insieme. Elettrodi in oro o titanio sono stati depositati sul chip inferiore durante il processo di deposizione del metallo. Quindi l'elettrolita è stato caricato e sigillato all'interno della cella liquida. Utilizzando questa innovativa cella liquida con il microscopio elettronico a trasmissione, le reazioni elettrochimiche dinamiche del campione liquido sulla superficie dell'elettrodo possono essere registrate in tempo reale ad alta risoluzione attraverso il sistema operativo TEM incorporato con una telecamera ad alta risoluzione spazio-temporale. «La cella liquida elettrochimica progettata con il nostro metodo di nanofabbricazione personalizzato ha finestre di imaging SiNx più sottili (35 nm) rispetto a quelle commerciali (50 nm)», ha spiegato il dott. Zeng. “Ha anche uno strato liquido più sottile (150 nm) di quello commerciale (1,000 nm). Le finestre di imaging SiNx più sottili e lo strato liquido più sottile assicurano che la nostra cella liquida fabbricata possa catturare reazioni elettrochimiche con una migliore risoluzione spaziale TEM rispetto a quelle commerciali.

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Processo di fabbricazione della cella liquida elettrochimica. Il team ritiene che molte opportunità e applicazioni per il on-site L'osservazione TEM delle reazioni elettrochimiche emergerà subito dopo lo sviluppo della cella liquida elettrochimica con la selezione di elettrodi metallici modellati e gli elettroliti liquidi incapsulati nella cella liquida. Questo protocollo di fabbricazione appena proposto può essere utilizzato anche in altri on-site tecniche oltre TEM. Ad esempio, un adeguato adeguamento a questo protocollo sarebbe adatto per la fabbricazione di celle liquide elettrochimiche per on-site Caratterizzazione a raggi X di reazioni elettrochimiche (spettroscopia di assorbimento di raggi X, diffrazione di raggi X, ecc.).

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• Fonte: https://www.nanowerk.com/nanotechnology-news2/newsid=62306.php