ナノスケールでの液相動的過程の高分解能観察を可能にする新しい装置（動画あり）

ナノスケールでの液相動的過程の高分解能観察を可能にする新しい装置（動画あり）

タイムスタンプ: 3 年 2023 月 4 日 06:XNUMX AM
ソースノード： 1940843
03年2023月XNUMX日（Nanowerkニュース) 原位置で エネルギーデバイスにおける重要な液相電気化学反応の観察と記録は、エネルギー科学の進歩にとって非常に重要です。 香港市立大学 (CityU) の学者が率いる研究チームは最近、透過型電子顕微鏡 (TEM) 観察用の液体試料を保持するための新しい小型デバイスを開発しました。高解像度でリアルタイム (ネイチャープロトコル, 「電気化学プロセスのその場透過型電子顕微鏡観察のための液体セルの作製」）。 研究チームは、この革新的な方法が、将来の電気化学プロセスの謎を解明するための強力な研究ツールを製造するための戦略に光を当てると信じています。 電気化学液体セルの模式図 電気化学液体セルの模式図。 (画像: Yang, R. et al.) 従来の TEM の使用は、真空環境 (真空環境は電子がその経路に沿って吸収または偏向され、観察に影響を与えることを防ぐ) のため、薄くて安定した固体サンプルに限定されます。標本を保持するための部屋。 液体試料は真空に対応していないため、従来の TEM で直接プローブすることはできません。 幸いなことに、より高度なものの出現により、 現場の 「液体セルTEM」、液相の動的過程の研究が可能 現場の溶液中での結晶核生成や成長、エネルギーデバイスの電気化学反応、生きた細胞の生命活動などを観察しています。 「液体セル」は、電子ビームが通過する試料を保持する TEM のコア コンポーネントです。 現場の 観察。 しかし、TEM 用の高品質の液体セルを製造することは困難です。これは、小さな「閉じた」液体セルに電極を組み込み、電解質をカプセル化して漏れを防ぎ、同時に外部電源に接続する必要があるためです。 CityU 材料科学工学科助教授の Zeng Zhiyuan 博士とマサチューセッツ工科大学 (MIT) の Li Ju 教授が共同で率いる研究チームは、「閉じた」電気化学を製造するための効率的で斬新な方法の開発に成功しました。これにより、液体サンプルを使用した TEM の解像度が大幅に向上します。 「新しく開発された密閉型液体セルは、1 つの主要な役割を果たします。2) 液体サンプルを密閉容器に入れ、顕微鏡の真空環境から分離します。 XNUMX) 液体サンプルを XNUMX つの電子透過性窒化ケイ素 (SiNx) 窓により、電子が液体層を通って移動し、反応を画像化できます」と Zeng 博士は説明します。 このプロトコルで高性能の「閉じた」電気化学液体セルを製造するために、研究チームはフォトリソグラフィを含む高度なナノファブリケーション技術を使用して、 現場の 液体 TEM – 液体セル。 フォトリソグラフィーは、紫外線を使用して光学マスクから基板上にコーティングされた感光性化学物質 (フォトレジスト) に幾何学的デザインを転写するプロセスです。 チームは、下部チップと上部チップを別々に製造し、それらを組み立てました。 金またはチタン電極は、金属堆積プロセス中に下部チップに堆積されました。 次に、電解質を液体セル内に装填して密閉した。 この革新的な液体セルと透過型電子顕微鏡を使用すると、電極表面での液体サンプルの動的な電気化学反応を、高時空間解像度カメラに組み込まれた TEM オペレーティング システムを介して高解像度でリアルタイムに記録できます。 「当社のカスタマイズされたナノファブリケーション手法によって設計された電気化学液体セルは、市販のもの (35nm) よりも薄い SiNx イメージング ウィンドウ (50nm) を備えています」と Zeng 博士は説明します。 「また、市販のもの (150 nm) よりも薄い液体層 (1,000 nm) を持っています。 より薄い SiNx イメージング ウィンドウとより薄い液体層により、製造された液体セルは、市販のセルよりも優れた TEM 空間分解能で電気化学反応を捉えることができます。」

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電気化学液体セルの製造プロセス。 チームは、多くの機会とアプリケーションが 現場の 電気化学反応の TEM 観察は、パターン化された金属電極と液体セル内のカプセル化された液体電解質の選択による電気化学液体セルの開発後すぐに現れるでしょう。 この新しく提案された製造プロトコルは、他の方法でも利用できます。 現場の TEM を超える技術。 たとえば、このプロトコルへの適切な調整は、電気化学液体セルの製造に適しています。 現場の 電気化学反応の X 線キャラクタリゼーション (X 線吸収分光法、X 線回折など)。

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