Nowatorskie urządzenie umożliwia obserwację w wysokiej rozdzielczości procesów dynamicznych w fazie ciekłej w nanoskali (z wideo)

03 lut 2023 (Wiadomości Nanowerk) In situ obserwacja i rejestracja ważnych reakcji elektrochemicznych w fazie ciekłej w urządzeniach energetycznych ma kluczowe znaczenie dla rozwoju nauki o energii. Zespół badawczy kierowany przez naukowca z City University of Hong Kong (CityU) opracował niedawno nowatorskie, małe urządzenie do przechowywania ciekłych próbek do obserwacji za pomocą transmisyjnej mikroskopii elektronowej (TEM), otwierając drzwi do bezpośredniej wizualizacji i rejestrowania złożonych reakcji elektrochemicznych w nanoskali w w czasie rzeczywistym w wysokiej rozdzielczości (Protokoły natury, „Wytwarzanie ogniw płynnych do transmisyjnej mikroskopii elektronowej in-situ procesów elektrochemicznych”). Zespół badawczy jest przekonany, że ta innowacyjna metoda rzuci światło na strategie wytwarzania potężnego narzędzia badawczego do odkrywania tajemnic procesów elektrochemicznych w przyszłości. Schematyczna ilustracja elektrochemicznego ogniwa cieczowego. (Zdjęcie: Yang, R. et al.) Zastosowanie konwencjonalnej TEM jest ograniczone do cienkich, stabilnych i stałych próbek ze względu na środowisko próżni (środowisko próżni zapobiega pochłanianiu lub odchylaniu elektronów wzdłuż ich ścieżek i wpływa na obserwację) w komora do przechowywania próbek. Próbki płynne są niekompatybilne z próżnią, więc nie można ich bezpośrednio sondować w tradycyjnej TEM. Na szczęście wraz z pojawieniem się bardziej zaawansowanych in situ „liquid cell TEM”, możliwe jest badanie procesów dynamicznych w fazie ciekłej in situ, takich jak obserwacja zarodkowania i wzrostu kryształów w roztworach, reakcje elektrochemiczne w urządzeniach energetycznych oraz aktywność życiowa żywych komórek. „Ciekła komora” jest podstawowym elementem TEM, który utrzymuje próbki, przez które przechodzi wiązka elektronów, umożliwiając w ten sposób in situ obserwacja. Jednak wyprodukowanie wysokiej jakości ogniwa cieczowego do TEM jest trudne, ponieważ wymaga włączenia elektrod i zamknięcia elektrolitów w maleńkiej „zamkniętej” komorze cieczy, aby zapobiec wyciekom i jednocześnie podłączyć ją do zewnętrznego źródła zasilania. Zespół badawczy kierowany przez dr Zeng Zhiyuan, adiunkta na Wydziale Nauki i Inżynierii Materiałowej w CityU oraz profesor Li Ju z Massachusetts Institute of Technology (MIT) z powodzeniem opracował wydajną i nowatorską metodę wytwarzania „zamkniętych” elektrochemicznych płynne komórki, które mogą znacznie poprawić rozdzielczość TEM z ciekłymi próbkami. „Nowo opracowana zamknięta komórka ciekła spełnia dwa główne zadania: 1) zamyka próbki cieczy w zamkniętym pojemniku, oddzielając je w ten sposób od próżniowego środowiska mikroskopu; oraz 2) ograniczenie próbek cieczy do wystarczająco cienkiej warstwy cieczy przy użyciu dwóch przepuszczających elektrony azotków krzemu (SiNx) okna, aby elektrony mogły przemieszczać się przez warstwę cieczy i obrazować reakcje” – wyjaśnił dr Zeng. Aby wyprodukować wysokowydajne, „zamknięte” płynne ogniwa elektrochemiczne w tym protokole, zespół badawczy wykorzystał zaawansowane techniki nanoprodukcji, w tym fotolitografię, do wytworzenia podstawowego elementu in situ liquid TEM – płynna komórka. Fotolitografia to proces wykorzystujący światło ultrafioletowe do przenoszenia wzoru geometrycznego z maski optycznej na światłoczułą substancję chemiczną (fotorezyst) pokrytą podłożem. Zespół wyprodukował osobno dolny i górny układ, a następnie zmontował je razem. Elektrody złote lub tytanowe zostały osadzone na dolnym chipie podczas procesu osadzania metalu. Następnie elektrolit został załadowany i szczelnie zamknięty w ciekłym ogniwie. Wykorzystując tę ​​innowacyjną kuwetę cieczową z transmisyjnym mikroskopem elektronowym, dynamiczne reakcje elektrochemiczne próbki cieczy na powierzchni elektrody można rejestrować w czasie rzeczywistym w wysokiej rozdzielczości za pomocą systemu operacyjnego TEM połączonego z kamerą o wysokiej rozdzielczości przestrzenno-czasowej. „Elektrochemiczne ogniwo ciekłe zaprojektowane przy użyciu naszej niestandardowej metody nanoprodukcji ma cieńsze okna obrazowania SiNx (35 nm) niż komercyjne (50 nm)” — wyjaśnił dr Zeng. „Ma również cieńszą warstwę cieczy (150 nm) niż komercyjne (1,000 nm). Cieńsze okienka obrazowania SiNx i cieńsza warstwa cieczy zapewniają, że nasze wytworzone ogniwa ciekłe mogą rejestrować reakcje elektrochemiczne z lepszą rozdzielczością przestrzenną TEM niż komercyjne”.

[Osadzone treści]

Proces wytwarzania elektrochemicznego ogniwa cieczowego. Zespół uważa, że ​​wiele możliwości i zastosowań dla in situ Obserwacja TEM reakcji elektrochemicznych pojawi się wkrótce po opracowaniu elektrochemicznego ogniwa ciekłego wraz z wyborem wzorzystych elektrod metalowych i zamkniętych ciekłych elektrolitów w ogniwie ciekłym. Ten nowo zaproponowany protokół wytwarzania można również wykorzystać w innych in situ techniki poza TEM. Na przykład odpowiednie dostosowanie do tego protokołu byłoby odpowiednie do wytwarzania elektrochemicznych ogniw płynnych in situ Charakterystyka rentgenowska reakcji elektrochemicznych (rentgenowska spektroskopia absorpcyjna, dyfrakcja rentgenowska itp.).

• Dystrybucja treści i PR oparta na SEO. Uzyskaj wzmocnienie już dziś.
• Platoblockchain. Web3 Inteligencja Metaverse. Wzmocniona wiedza. Dostęp tutaj.
• Źródło: https://www.nanowerk.com/nanotechnology-news2/newsid=62306.php