En ny enhet möjliggör högupplöst observation av dynamiska processer i vätskefas i nanoskala (w/video)

03 feb 2023 (Nanowerk Nyheter) In situ observation och registrering av viktiga elektrokemiska reaktioner i vätskefas i energiapparater är avgörande för utvecklingen av energivetenskapen. En forskargrupp ledd av en forskare från City University of Hong Kong (CityU) utvecklade nyligen en ny, liten anordning för att hålla vätskeprover för observation av transmissionselektronmikroskopi (TEM), vilket öppnar dörren för att direkt visualisera och registrera komplexa elektrokemiska reaktioner i nanoskala i realtid med hög upplösning (Naturprotokoll, "Tillverkning av vätskeceller för in-situ transmissionselektronmikroskopi av elektrokemiska processer"). Forskargruppen tror att denna innovativa metod kommer att belysa strategier för att tillverka ett kraftfullt forskningsverktyg för att avslöja mysterierna med elektrokemiska processer i framtiden. Schematisk illustration av den elektrokemiska vätskecellen. (Bild: Yang, R. et al.) Användningen av konventionell TEM är begränsad till tunna, stabila och solida prover på grund av vakuummiljön (en vakuummiljö förhindrar att elektronerna absorberas eller avböjes längs deras vägar och påverkar observationen) i kammaren för att hålla proverna. Flytande prover är vakuuminkompatibla, så de kan inte direkt sonderas i traditionell TEM. Lyckligtvis, med uppkomsten av de mer avancerade in situ "vätska cell TEM", är det möjligt att studera flytande fas dynamiska processer in situ, såsom observation av kristallkärnbildning och tillväxt i lösning, elektrokemiska reaktioner i energianordningar och livsaktiviteter hos levande celler. Den "vätskecellen" är en kärnkomponent i TEM för att hålla proverna för elektronstrålen att passera genom, vilket möjliggör in situ observation. Men det är utmanande att tillverka en högkvalitativ vätskecell för TEM eftersom det innebär att inkorporera elektroder och kapsla in elektrolyter i en liten "stängd" vätskecell för att förhindra läckage och samtidigt ansluta den till en extern strömkälla. Ett forskarlag som leds av Dr Zeng Zhiyuan, biträdande professor vid institutionen för materialvetenskap och teknik vid CityU, och professor Li Ju från Massachusetts Institute of Technology (MIT) har framgångsrikt utvecklat en effektiv och ny metod för att tillverka "stängd" elektrokemisk flytande celler, vilket avsevärt kan förbättra upplösningen av TEM med flytande prover. “Den nyutvecklade slutna vätskecellen utför två huvuduppgifter: 1) innesluter vätskeproverna i en sluten behållare och separerar dem därigenom från mikroskopets vakuummiljö; och 2) begränsa vätskeproverna till ett tillräckligt tunt vätskeskikt med användning av två elektrontransparenta kiselnitrider (SiN)x) fönster, så att elektroner kan färdas genom vätskeskiktet och avbilda reaktionerna”, förklarade Dr Zeng. För att tillverka de högpresterande, "slutna" elektrokemiska vätskecellerna i detta protokoll, använde forskargruppen avancerade nanotillverkningstekniker, inklusive fotolitografi, för att tillverka kärnkomponenten i in situ flytande TEM – vätskecellen. Fotolitografi är en process som använder ultraviolett ljus för att överföra en geometrisk design från en optisk mask till en ljuskänslig kemikalie (fotoresist) belagd på substratet. Teamet tillverkade bottenchipet och toppchipset separat och satte sedan ihop dem. Guld- eller titanelektroder avsattes på bottenchipet under metallavsättningsprocessen. Därefter laddades elektrolyten och förseglades inuti vätskecellen. Genom att använda denna innovativa vätskecell med transmissionselektronmikroskopet kan de dynamiska elektrokemiska reaktionerna av vätskeprovet på elektrodytan registreras i realtid med hög upplösning genom TEM-operativsystemet som är integrerat med en kamera med hög spatio-temporal upplösning. "Den elektrokemiska vätskecellen designad av vår skräddarsydda nanotillverkningsmetod har tunnare SiNx-bildfönster (35nm) än kommersiella (50nm)", förklarade Dr Zeng. "Den har också ett tunnare vätskeskikt (150 nm) än det för kommersiella (1,000 XNUMX nm). De tunnare SiNx-bildfönstren och det tunnare vätskeskiktet säkerställer att vår tillverkade vätskecell kan fånga elektrokemiska reaktioner med bättre TEM-spatial upplösning än vad kommersiella kan."

[Inbäddat innehåll]

Tillverkningsprocess av den elektrokemiska vätskecellen. Teamet tror att många möjligheter och applikationer för in situ TEM-observation av elektrokemiska reaktioner kommer att dyka upp strax efter utvecklingen av den elektrokemiska vätskecellen med valet av mönstrade metallelektroder och de inkapslade vätskeelektrolyterna i vätskecellen. Detta nyligen föreslagna tillverkningsprotokoll kan också användas i andra in situ tekniker bortom TEM. Till exempel skulle en korrekt justering av detta protokoll vara lämplig för tillverkning av elektrokemiska vätskeceller för in situ Röntgenkarakterisering av elektrokemiska reaktioner (röntgenabsorptionsspektroskopi, röntgendiffraktion, etc.).

• SEO-drivet innehåll och PR-distribution. Bli förstärkt idag.
• Platoblockchain. Web3 Metaverse Intelligence. Kunskap förstärkt. Tillgång här.
• Källa: https://www.nanowerk.com/nanotechnology-news2/newsid=62306.php