Một thiết bị mới cho phép quan sát độ phân giải cao của các quá trình động pha lỏng ở cấp độ nano (w/video)

Một thiết bị mới cho phép quan sát độ phân giải cao của các quá trình động pha lỏng ở cấp độ nano (w/video)

Nút nguồn: 1940843
Ngày 03 tháng 2023 năm XNUMX (Tin tức Nanowerk) Tại chỗ quan sát và ghi lại các phản ứng điện hóa pha lỏng quan trọng trong các thiết bị năng lượng là rất quan trọng cho sự tiến bộ của khoa học năng lượng. Một nhóm nghiên cứu do một học giả từ Đại học Thành phố Hồng Kông (CityU) dẫn đầu gần đây đã phát triển một thiết bị nhỏ, mới lạ để giữ các mẫu chất lỏng để quan sát bằng kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM), mở ra cơ hội trực tiếp hình dung và ghi lại các phản ứng điện hóa phức tạp ở cấp độ nano trong thời gian thực ở độ phân giải cao (Giao thức Thiên nhiên, “Chế tạo tế bào lỏng cho kính hiển vi điện tử truyền qua tại chỗ của các quá trình điện hóa”). Nhóm nghiên cứu tin rằng phương pháp sáng tạo này sẽ làm sáng tỏ các chiến lược chế tạo một công cụ nghiên cứu mạnh mẽ để khám phá những bí ẩn của các quá trình điện hóa trong tương lai. Sơ đồ minh họa của tế bào chất lỏng điện hóa Sơ đồ minh họa của tế bào chất lỏng điện hóa. (Hình ảnh: Yang, R. và cộng sự.) Việc sử dụng TEM thông thường chỉ giới hạn ở các mẫu mỏng, ổn định và rắn do môi trường chân không (môi trường chân không ngăn không cho các electron bị hấp thụ hoặc lệch hướng dọc theo đường đi của chúng và ảnh hưởng đến việc quan sát) trong buồng chứa mẫu vật. Các mẫu chất lỏng không tương thích với chân không, vì vậy chúng không thể được thăm dò trực tiếp trong TEM truyền thống. May mắn thay, với sự xuất hiện của các công cụ tiên tiến hơn trên trang web “TEM tế bào lỏng”, có thể nghiên cứu các quá trình động pha lỏng trên trang web, chẳng hạn như quan sát quá trình tạo mầm và tăng trưởng của tinh thể trong dung dịch, các phản ứng điện hóa trong các thiết bị năng lượng và các hoạt động sống của các tế bào sống. “Tế bào chất lỏng” là một thành phần cốt lõi của TEM để giữ các mẫu cho chùm điện tử đi qua, do đó cho phép trên trang web quan sát. Nhưng thật khó để sản xuất một tế bào chất lỏng chất lượng cao cho TEM vì nó liên quan đến việc kết hợp các điện cực và đóng gói chất điện phân trong một tế bào chất lỏng “khép kín” nhỏ xíu để ngăn rò rỉ và đồng thời kết nối nó với nguồn điện bên ngoài. Một nhóm nghiên cứu do Tiến sĩ Zeng Zhiyuan, Trợ lý Giáo sư tại Khoa Khoa học Vật liệu và Kỹ thuật tại CityU, và Giáo sư Li Ju từ Viện Công nghệ Massachusetts (MIT) đồng dẫn đầu đã phát triển thành công một phương pháp hiệu quả và mới lạ để chế tạo điện hóa “khép kín”. tế bào chất lỏng, có thể cải thiện đáng kể độ phân giải của TEM với các mẫu chất lỏng. “Cell chất lỏng kín mới được phát triển thực hiện hai công việc chính: 1) đặt các mẫu chất lỏng trong một vật chứa kín, từ đó tách chúng ra khỏi môi trường chân không của kính hiển vi; và 2) giới hạn các mẫu chất lỏng trong một lớp chất lỏng đủ mỏng bằng cách sử dụng hai silicon nitride trong suốt điện tử (SiNx) cửa sổ, để các electron có thể di chuyển qua lớp chất lỏng và ghi lại các phản ứng,” Tiến sĩ Zeng giải thích. Để sản xuất các tế bào chất lỏng điện hóa “đóng” hiệu suất cao trong giao thức này, nhóm nghiên cứu đã sử dụng các kỹ thuật chế tạo nano tiên tiến, bao gồm cả quang khắc, để chế tạo thành phần cốt lõi của trên trang web TEM lỏng – tế bào chất lỏng. Quang khắc là một quá trình sử dụng ánh sáng cực tím để chuyển thiết kế hình học từ mặt nạ quang học sang hóa chất nhạy cảm với ánh sáng (chất cản quang) được phủ trên đế. Nhóm đã chế tạo chip dưới cùng và chip trên cùng một cách riêng biệt, sau đó lắp ráp chúng lại với nhau. Các điện cực bằng vàng hoặc titan được lắng đọng trên chip dưới cùng trong quá trình lắng đọng kim loại. Sau đó, chất điện phân được nạp và niêm phong bên trong tế bào chất lỏng. Sử dụng tế bào chất lỏng cải tiến này với kính hiển vi điện tử truyền qua, các phản ứng điện hóa động của mẫu chất lỏng trên bề mặt điện cực có thể được ghi lại trong thời gian thực ở độ phân giải cao thông qua hệ điều hành TEM được kết hợp với camera có độ phân giải không gian-thời gian cao. Tiến sĩ Zeng giải thích: “Tế bào chất lỏng điện hóa được thiết kế bằng phương pháp chế tạo nano tùy chỉnh của chúng tôi có các cửa sổ hình ảnh SiNx mỏng hơn (35nm) so với các loại thương mại (50nm)”. “Nó cũng có lớp chất lỏng mỏng hơn (150nm) so với lớp thương mại (1,000nm). Các cửa sổ hình ảnh SiNx mỏng hơn và lớp chất lỏng mỏng hơn đảm bảo rằng tế bào chất lỏng được chế tạo của chúng tôi có thể ghi lại các phản ứng điện hóa với độ phân giải không gian TEM tốt hơn so với các tế bào thương mại có thể làm được.”

[Nhúng nội dung]

Quy trình chế tạo pin điện hóa lỏng. Nhóm tin rằng rất nhiều cơ hội và ứng dụng cho trên trang web Quan sát TEM của các phản ứng điện hóa sẽ xuất hiện ngay sau khi phát triển tế bào chất lỏng điện hóa với việc lựa chọn các điện cực kim loại có hoa văn và chất điện phân lỏng được bao bọc trong tế bào chất lỏng. Giao thức chế tạo mới được đề xuất này cũng có thể được sử dụng trong các trên trang web kỹ thuật ngoài TEM. Ví dụ, một sự điều chỉnh phù hợp với giao thức này sẽ phù hợp cho việc chế tạo các tế bào chất lỏng điện hóa cho trên trang web Đặc tính tia X của các phản ứng điện hóa (quang phổ hấp thụ tia X, nhiễu xạ tia X, v.v.).

Dấu thời gian:

Thêm từ công trình nano